盐酸二甲双胍检测鉴定方法-湖北远成赛创科技有限公司官网
技术支持   Support
联系我们   Contact
搜索   Search
你的位置:首页 > 技术支持

盐酸二甲双胍检测鉴定方法

2015/10/15 14:19:26      点击:

鉴别
1.取本品约20mg,加水20ml,使之溶解,过滤,滤液备用;
2.显色反应:取上述滤液10ml,加同体积的10%亚硝基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液-10%氢氧化钠溶液(等体积混合,放置20分钟使用),3分钟内溶液呈红色。 
3. 红外图谱:《红外分光光度法标准操作规程》(SOP-TP002-00)测定,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集631图)一致。见附图1。 
4.氯化物:本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 
5.取上述滤液适量,加稀硝酸使成酸性,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉.淀,分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后沉淀复生成。
6. 取本品少量,置试管中,加等量二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
7. 检查有关物质:
 (1)供试品溶液的制备:取本品0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并定容,作为供试品溶液。 
(2)对照溶液的制备:精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。 
(3)双氰胺对照品溶液的制备:取双氰胺对照品20mg,精密称定,至200ml量瓶中,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液,作为双氰胺对照品溶液。 
(4)分离度测试溶液:取盐酸二甲双胍25mg与三聚氰胺10mg,至100ml量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中含盐酸二甲双胍0.25mg与三聚氰胺0.1mg的溶液,取1ml,用流动相稀释至50ml,摇匀,即得。
(5)照《高效液相色谱法标准操作规程》(SOP-TP003-00)测定。 
用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂,以1.7%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为218nm。取分离度测试溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,盐酸二甲双胍峰与三聚氰胺峰的分离度应大于10.0。取对照品溶液10l注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使双氰胺色谱峰的峰高约为满量程的25%。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至盐酸二甲双胍峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液色谱图中双氰胺峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.02%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%), 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。 
双氰胺杂质计算公式:

             
8. 干燥失重:取本品1.0g,在105℃干燥至恒重,按《干燥失重测定法标准操作》

 

 

  盐酸二甲双胍|1115-70-4

 

  • 上一篇:远成集团任命书 2015/10/15
  • 下一篇:中国生产的19种减肥药在美遭警告 2015/10/15